打印本文 
关闭窗口 [ 摘 要 ]
系统研究了反应时间、水温、显色剂的用量及pH对游离性余氯测定的影响，优化选择最佳操作条件：控制水样pH＜8，水温25℃，显色剂用量2.5mL，加入显色剂后立即比色，测定游离性余氯。在此条件下，测定三种生活饮用水游离性余氯，回收率在96.7%～99.8%，测定结果与《生活饮用水标准检验法》37.3滴定法颇为一致。
[ 正 文 ]
游离性余氯是生活饮用水中一项很重要的细菌学指标，是各水厂常规检测项目之一，检测频率高。《生活饮用水标准检验法》(GB5750-85)规定了三种测定方法，其中37.1邻联甲苯胺比色法简单、快速、便于现场检测；37.2和37.3法测定步骤繁琐，操作时间长。但37. 1法不能满足低温水游离性余氯测定要求，37.1法测量步骤中规定，水样的温度最好为15～ 20℃，如低于此温度，应将水放入温水浴中，使温度提高到15～20℃，立即比色，则得游离性余氯。但多次试验发现，同一水样在不同的温度下，测得的游离性余氯各不相同。游离性余氯受反应时间、水温、显色剂用量、酸碱度影响较大，通过对这些影响因素进行试验研究，优化选择了比色法测定游离性余氯的最佳条件。将本法用于三种水样游离性余氯的测定，回收率在96.7%～99.8%之间，分析结果与37.3滴定法颇为一致，与国标相比，本法具有稳定性好，灵敏度和准确性高，操作简便、快速等优点。
1 试验部分
1.1 主要试验仪器及试剂
pH ST-4酸度计。
邻联甲苯胺溶液 称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺，溶于500mL纯水中，在不停搅拌下，将此溶液加至150mL浓盐酸与350mL纯水混合液中，盛于棕色瓶内。
游离性余氯标准溶液 将次氯酸钠稀释100倍，在250 mL碘量瓶中，加入1g碘化钾，再加75 mL纯水，摇动碘量瓶，使碘化钾溶解，然后加入2 mL的冰乙酸，取25.0 mL的次氯酸稀释液，注入碘量瓶中混匀，于暗处静置5 min，用0.100 0M硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，计算出游离性余氯浓度，使用时逐级稀释至所需的浓度。
1.2 试验过程
通过对各种影响因素试验，选择合适的测定条件，在最佳测试条件下，测量水样并进行回收率测定。
2 试验结果与讨论
2.1 显色反应速度的影响
取3支同型号的50 mL的比色管，分别加入50 mL生活饮用水，在不同的室温下，变化显色反应时间，对水样中余氯进行试验，结果见表1。
表1 时间对测定结果的影响
由表1可见，不同的反应时间测定的结果不同。水温低时，余氯与邻联甲苯胺反应缓慢，放置时间延长，化合性余氯也与邻联甲苯胺反应，因此，应使低温水样升高到某一温度，显色后立即测定，使测得的结果为游离性余氯。
2.2 水温的影响
取6支50mL的比色管分别加入0.4mg/L的游离性余氯标准液50mL，放入温水浴中，其中1 支比色管插入带有温度计的橡胶塞，观察温度计的读数，当温度计显示某一数值时，取出1 支比色管，加入2.5mL显色剂，混匀后立即比色，试验结果见图1。从图1可以看出，最佳水温应为25℃。 2.3 显色剂用量的影响
取5支50mL的比色管，加入0.35mg/L游离性余氯标准溶液50mL，加入不同量的显色剂进行试验，结果见图2。从图2可以看出显色剂的最佳用量应为2.5mL。 2.4 pH的影响
在50mL比色管中，加入0.50mg/L游离性余氯标准溶液50mL，用盐酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度，试验结果见表2。根据试验结果测定游离性余氯水样的pH应小于8。 综合上述试验结果，得出了生活饮用水游离性余氯最佳测定方法：取2支50mL的比色管，分别加入50mL水样，其中一只比色管插入温度计，温度计读数为25℃时，取出另一支比色管，打开比色管盖，加入2.5mL显色剂，混匀后立即比色。如果水样pH大于8，应用盐酸调节使pH小于8，再测定。
3 水样测定
取三种不同生活饮用水，放于50mL的比色管中，按本法测定游离性余氯。在水样中加入不同量的游离性余氯标准溶液测定回收率，同时用国标37.3滴定法进行比较，试验结果见表3 。
4 结论
根据上述试验优化出的测定方法，其灵敏度、准确度及重现性等方面均优于国标，可作为现场检测方法。
参考文献
1 国家环境保护局. 监测分析方法. 北京：中国环境科学出版社， 1989. 349
2 美国公共卫生协会，等编. 水和废水标准检验法(十五版). 宋仁元等译. 北京：中国建筑工业出版社，1985
○作者通讯处：211900 江苏 仪征 化纤股份有限公司 给排水厂
打印本文 关闭窗口