1、在分析天平（万分之一）上称取通过 100 号筛孔的风干土 1 克左右，放入 50 毫升

K氏瓶中，然后加混合催化剂 2 克，浓硫酸 5 毫升；

2、将上述内容物混匀后，瓶口加一个弯颈小漏斗，放在 600－800 瓦电炉上消煮（开始

时）1.5小时；消煮时，H2SO4 在瓶内回流程度以高达瓶颈的 1/3 处为好，否则表示

加热过高或过低。消煮完毕后，稍冷，用少许水洗小漏斗及K氏瓶颈。

3、小心地将 K 氏瓶中全部消煮液洗入100毫升容量瓶中，洗净，冷却，定容，摇匀；

4、吸取 20 毫升消煮定容液放于半微量定氮仪中，加 40％NaOH 5毫升，下端预先装好

盛有20毫升硼酸液的 150 毫升三角瓶，缓冲管接冷凝管下端，缓冲管的下端应浸在

5、通入蒸汽蒸馏，待指示剂变兰绿色后，蒸馏 5 分钟（以纳氏试剂，试其蒸馏完全与

否），取下洗净，以标准 HCl 溶液滴定至溶液变红色为止；

6、测定时，必须做空白试验，与样品同样处理。

7、结果计算：N％=[(V-V0)×NHCl×0.014×分取倍数/样品烘干土重]×100

V－滴定样品时消耗标准HCl溶液的毫升数； V0－滴定空白时消耗标准HCl溶液的毫升数

N HCl－标准HCl 溶液的当量浓度； 0.014－1毫克当量氮的克数；100－换算为百分数；

分取倍数－消煮液定容总体积/吸取消煮液测定的体积；本测定中：分取倍数: 100/20=5