土壤全磷测定——高氯酸－硫酸溶液－钼抗比色法

1、准确称取通过 100 孔筛号的风干土 0.5－1 克（1/10000 天平）置于 50ml K氏瓶

中，以少量蒸馏水润湿后，加浓 H2SO4 8ml，摇动，加 70－75％HClO4 10 滴，摇

匀，K氏瓶口上加一弯颈玻璃滴水漏斗，然后置于电炉上加热，消煮（逐步升高炉温）

至K氏瓶内溶液开始转白，继续煮 20 分钟，全部消煮时间约为 30－40 分钟；

2、将充分冷却后的消煮液用蒸馏水小心地从K氏瓶中洗入 100ml 容量瓶中（少量多次原

置，待澄清后，通过干燥漏斗及无磷滤纸（用兰带干滤纸），将消煮液滤入 100ml

3、用吸管吸取滤液 10ml（视土壤含磷量而定）注入 50ml 容量瓶中，用少量蒸馏水将

附着于瓶口的少量滤液洗下，加 6N H2SO4 3ml（显色时对酸的浓度要求为 0.84N

H2SO4，一般情况下消煮后剩余酸度约为原酸度的八成，每 10 毫升经稀释后的消煮

液约合含 6N H2SO4 4ml，据此，在加 H2SO4 时，可将此剩余酸扣去），摇匀，加

钼酸铵试剂 2ml，以蒸馏水调节其体积至 40 毫升左右，摇匀，加固体抗坏血酸

0.05g（约黄豆大），而后以蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀，拔开瓶塞，置于沸水浴

上加热 10 分钟，使其充分显色，显色完全后，取下冷却至室温，再经摇匀后，以

620mμ 波长（12 色滤光片）比色，同时进行磷标准曲线测定；

4、从标准曲线中读取磷的浓度，而后换算成土壤样品中P（或P2O5）的百分含量；

5、P 标准曲线的绘制：准确称取 KH2SO4（经 105℃ 烘干 2 小时）0.2194 克，以少

量蒸馏水溶解，将溶液全部洗入 1000 毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此为含

50PPM 的 P 的基准溶液。吸 50ml 此溶液稀释至 500ml，即为 5PPM 的 P 标准液

（此溶液不能长期保存），而后配制成 0.1-0.2PPM P 的各级标准溶液，按上述比

色过程 进行比色，以其浓度为横坐标，透光率读数为纵坐标，在半对数纸上绘制标

6、结果计算：从标准曲线上查得待测液的浓度后，可按下式进行计算：

P％=溶液浓度（ppmP）(V/W)×(V2/V1)×10-4

P2O5％=P％×2.2913

式中：V－样品制备成溶液的毫升数； W－烘干样品重；

V1－吸取滤液的毫升数；V2－溶液的显色体积（毫升）；

10-4－将PPM数换算成％含 量和乘数； 2.2913－将P的含量换算成P2O5含量的常数。