D.1 全分解方法

D.1.1普通酸分解法
准确称取0.5 g(准确到0.1 mg，以下都与此相同)风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mLHCl（ρ1.19g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mLHNO3（ρ1.42g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 ml HF（ρ1.15g/mL）并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5 ml HClO4（ρ1.67g/Ml），并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL或50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。

D.1.2 高压密闭分解法
称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42g/mL）、HCl04（ρ1.67g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15g/mL），置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1.1同样操作定容后进行测定。

D.1.3 微波炉加热分解法
微波炉加热分解法是以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。这种方法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。开放系统可分解多量试样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效，不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很快，不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)。可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险。在进行土样的微波分解时，无论使用开放系统或密闭系统，一般使用HNO3-HCl-HF-HCl04、HN03-HF-HCl04、HN03-HCl-HF-H202、HN03-HF-H202等体系。当不使用HF时(限于测定常量元素且称样量小于0.1 g)，可将分解试样的溶液适当稀释后直接测定。若使用HF或HCl04对待测微量元素有干扰时，可将试样分解液蒸至近干，酸化后稀释定容。

D.1.4 碱融法
D.1.4.1 碳酸钠熔融法（适合测定氟、钼、钨）
称取0.5000 ～1.0000 g风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中（以充满坩埚底部为宜，以防止熔融物粘底），分次加入1.5 ～3.0 g碳酸钠，并用圆头玻璃棒小心搅拌，使与土样充分混匀，再放入0.5 ～1 g碳酸钠，使平铺在混合物表面，盖好坩埚盖。移入马福炉中，于900℃～920℃熔融0.5 h。自然冷却至500℃左右时，可稍打开炉门(不可开缝过大，否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却，冷却至60℃～80℃用水冲洗坩埚底部，然后放入250 mL烧杯中，加入100 mL水，在电热板上加热浸提熔融物，用水及HCl（1+1）将坩埚及坩埚盖洗净取出，并小心用HCl（1+1）中和、酸化(注意盖好表面皿，以免大量CO2冒泡引起试样的溅失)，待大量盐类溶解后，用中速滤纸过滤，用水及5％HCl洗净滤纸及其中的不溶物，定容待测。
D.1.4.2碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法（适合铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素分析）
土壤矿质全量分析中土壤样品分解常用酸溶剂，酸溶试剂一般用氢氟酸加氧化性酸分解样品，其优点是酸度小，适用于仪器分析测定，但对某些难熔矿物分解不完全，特别对铝、钛的测定结果会偏低，且不能测定硅（已被除去）。
碳酸锂-硼酸在石墨粉坩埚内熔样，再用超声波提取熔块，分析土壤中的常量元素，速度快，准确度高。
在30mL瓷坩埚内充满石墨粉，置于900℃高温电炉中灼烧半小时，取出冷却，用乳钵棒压一空穴。准确称取经105℃烘干的土样0.2000g于定量滤纸上，与1.5g Li2CO3-H3BO3(Li2CO3:H3BO3=1:2)混合试剂均匀搅拌，捏成小团，放入瓷坩埚内石墨粉洞穴中，然后将坩埚放入已升温到950℃的马福炉中，20min后取出，趁热将熔块投入盛有100mL4%硝酸溶液的250mL烧杯中，立即于250W功率清洗槽内超声（或用磁力搅拌），直到熔块完全溶解；将溶液转移到200mL容量瓶中，并用4%硝酸定容。吸取20mL上述样品液移入25mL容量瓶中，并根据仪器的测量要求决定是否需要添加基体元素及添加浓度，最后用4%硝酸定容，用光谱仪进行多元素同时测定

D.2 酸溶浸法

D.2.1 HCl-HNO3溶浸法
准确称取2.000g风干土样，加入15mL的HCl（1+1） 和5mLHNO3（ρ1.42g/mL），振荡30min，过滤定容至100mL，用ICP法测定P、Ca、Mg、K、Na、Fe、Al、Ti、Cu、Zn、Cd、Ni、Cr、Pb、Co、Mn、Mo、Ba、Sr等。
或采用下述溶浸方法：准确称取2.000g风干土样于干烧杯中，加少量水润湿，加入15mL HCl (1+1)和5mLHNO3（ρ1.42g/mL）。盖上表面皿于电热板上加热，待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯和表面皿，用中速滤纸过滤并定容至100mL，用原子吸收法或ICP法测定。

D.2.2 HNO3-H2SO4-HClO4溶浸法
方法特点是H2SO4、HClO4沸点较高，能使大部分元素溶出，且加热过程中液面比较平静，没有迸溅的危险。但Pb等易与SO42-形成难溶性盐类的元素，测定结果偏低。操作步骤是：准确称取2.5000g风干土样于烧杯中，用少许水润湿，加入HNO3-H2SO4-HClO4混合酸(5+1+20)12.5mL，置于电热板上加热，当开始冒白烟后缓缓加热，并经常摇动烧杯，蒸发至近干。冷却，加入5mLHNO3（ρ1.42g/mL）和10mL水，加热溶解可溶性盐类，用中速滤纸过滤，定容至100mL，待测。

D.2.3 HNO3溶浸法
准确称取2.0000g风干土样于烧杯中，加少量水润湿，加入20mLHNO3（ρ1.42g/mL）。盖上表面皿，置于电热板或砂浴上加热，若发生迸溅，可采用每加热20min关闭电源20min的间歇加热法。待蒸发至约剩5mL，冷却，用水冲洗烧杯壁和表面皿，经中速滤纸过滤，将滤液定容至100mL，待测。

D.2.4 Cd、Cu、As等的0.1mol/L HCl溶浸法
土壤中Cd、Cu、As的提取方法，其中Cd、Cu操作条件是：准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中，加入0.1mol/L HCl50.0mL，在水平振荡器上振荡。振荡条件是温度30℃、振幅5～10cm、振荡频次100～200次/min，振荡1h。静置后，用倾斜法分离出上层清液，用干滤纸过滤，滤液经过适当稀释后用原子吸收法测定。
As的操作条件是：准确称取10.0000g风干土样于100mL广口瓶中，加入0.1mol/L HCl 50.0mL，在水平振荡器上振荡。振荡条件是温度30℃、振幅10cm、振荡频次100次/min，振荡30min。用干滤纸过滤，取滤液进行测定。
除用0.1mol/L HCl溶浸Cd、Cu、As以外，还可溶浸Ni、Zn、Fe、Mn、Co等重金属元素。0.1mol/L HCl溶浸法是目前使用最多的酸溶浸方法，此外也有使用CO2饱和的水、0.5mol/LKCl-HAc（pH=3）、0.1mol/ L MgSO4- H2SO4等酸性溶浸方法。

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