何其庄  张承慈  (上海师范大学生命与环境科学院,上海  200234) 

    摘要  对Cr(VI)固体测定剂的制备、标准色板的制法和实验方法进行了研究，并与国标法进行了对照试验，研制了一种简便快速的测定方法来现场测定水环境中污染物Cr(Ⅵ)。试验结果表明，该法的检出限为0.02mg/L，相对标准偏差为19％，回收率为95%~106％，测定误差在半定量误差允许范围之内；测定时间由标准法的3h左右缩短到5min，降低90%的分析成本，具有快速、经济、简便易学、对环境污染小等特点，便于水质现场普查、监测。

关键词：六价铬  环境监测  快速分析

1 前言

    Cr(Ⅵ)是一种重要环境污染物，能导致呼吸道疾病、肠胃病变和皮肤损伤，是环境水质和渔业水质监测的常规分析项目^[1,2]。Cr(Ⅵ)的毒性比较大，是Cr(Ⅲ) 毒性的100倍。实验结果表明，HCrO₄^－比Cr₂O₇^2－和CrO₄^2－毒性强，这是由于带1个电荷比带2个电荷的阴离子更容易透过生物膜，并有致癌作用^[3]，我国生活饮用水标准规定Cr(Ⅵ)不超过0.05mg/L。

    目前常规使用的测定水中Cr(Ⅵ)的标准方法为二苯碳酰二肼比色法^[4～6],该方法比较灵敏,局限性是测定工序较为复杂、费时较多、成本较高,不能在现场分析出结果。本试验研制的测定剂，可在现场采样后当场测定，5min之内出结果，降低90%的成本，便于水环境的普查和监测。

2 实验方法

2.1仪器与试剂

    7230分光光度计、二苯碳酰二肼(分析纯)、重铬酸钾(优级纯)。

2.2试验方法

2.2.1 Cr(Ⅵ)固体测定剂的制备

    取二苯碳酰二肼作为显色剂,酸度调节剂A(为酸性较强的固体粉末)，酸度调节剂与显色剂的配比为3:1，混合均匀,加入分散剂(一种固体无机盐，惰性，不参加反应),研细混匀,装入小型塑料管(管直径1.5cm、管长5.4cm),每管装药量0.1g,备用。

2.2.2标准溶液的制备

    将重铬酸钾在110 ⁰C烘箱内干燥2h,干燥器内放冷,称取0.1414g溶于蒸馏水中,并稀释至500mL,摇匀后从中吸取10.0mL，加蒸馏水至1000mL。

2.2.3标准色版的制法

    取7支10mL比色管,分别加入重铬酸钾溶液 0、0.2、0.5、1.0、3.0、5.0 、10.0mL,加蒸馏水至刻度,将此系列溶液分别加入事先装有0.1g固体混合测定剂的小型塑料管中，放置10min后将所呈颜色参照标准色谱印刷，制得标准色卡，其浓度分别为0.00、0.02、0.05、0.10、0.30、0.50、1.00mg/L Cr(Ⅵ),备用。

2.2.4实验方法

    现场用小烧杯取水样约10mL,再取装有Cr(Ⅵ)固体测定剂的小型塑料管1支,在上部用针刺1个小孔,将管内空气挤出后,插入水中吸取水样，吸入水样至半充满后充分振荡,5min后与标准色版比色。