3 结果与讨论    

3.1测定范围与相对标准偏差

经实验，测定范围为0.02～1.00mg/LCr(Ⅵ)。取工业废水水样测7次,分析结果见表1。

表1 分析结果  (mg/L)

     =0.31(mg/L)，标准偏差 S=0.06，相对标准偏差＝19％。

3.2回收率

经测定,加标回收率范围为95%～106%,结果见表2。

表2   回收率实验结果(mg/L)

3.3共存离子的干扰及消除

    铁含量高于1.0mg/L时会对试验产生黄色干扰，但在所控制的酸性条件下，不干扰测定。因此可先将铁含量高的水样加碱调pH值至8～11,生成氢氧化铁沉淀,过滤，将滤液加酸至中性或弱酸性，再行测定。浑浊水也需先行过滤。

    汞可与二苯碳酰二肼发生蓝色反应,干扰测定，但在所控制的酸度条件下，不干扰测定。

3.4稳定性试验

    测定剂储藏于室内,避光密闭保存,每月测定1次，有效期为半年。

3.5测定温度

    经多次实验，反应适宜显色温度应在10～35⁰C 左右,温度过低显色较慢,此时可手握助温或水浴助温。温度越高则显色越不完全。

3.6样品测定

样品测定结果见表3。

表3   样品测定结果 (mg/L)

4 结论

4.1由于该反应是在酸性条件下进行的,一般是用硫酸调节酸度，而它不能装入塑料管又易与其它试剂发生副反应，所以本法的关键是选择合适的固体pH调节剂。

4.2 本法经过与国标法对比，测定误差在半定量允许误差范围之内，具有快速、经济、省力、对环境污染小、简便易掌握、节能等特点，有关技术经济指标对比见表4(均以1个样品分析1项计算)。

表4   有关技术经济指标对比

5 参考文献

1 国家环保局编，水和废水监测分析方法编委会.水和废水监测分析方法(第3版).北京:中国环境科学出版社,1997,260～263.

2 湛江水产专科学校.淡水养殖水化学.北京：农业出版社，1990，158～159.

3 王麟生，乐美卿，张太森.环境化学导论.上海：华东师范大学，2001，136～137.

4 水质分析大全编写组编. 水质分析大全.重庆: 科学技术文献出版社重庆分社, 1989,268～271. 

5中华人民共和国国家标准GB5750-85.生活饮用水标准检验方法.北京：中国标准出版社,1987.  

6中华人民共和国国家标准GB7467-87.水质六价铬的测定--二苯碳酰二肼分光光度法.北京：中国标准出版社，1987.

吉林省科学技术委员会资助课题,编号吉科(92)鉴字172号。 

第一作者何其庄，女，1950年生，1975年东北师范大学毕业，硕士，副教授。